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在旋轉流變儀上使用溫度循環測試分析產品的熱穩定性

更新時間:2020-08-21      點擊次數:1892



評估產品的長時間穩定性 - 例如個人護理與居家產品,食品,飲料,油漆,油墨,涂料等 - 可能是既乏味又耗時的過程,必須將產品的整個使用壽命中可能遇到的各種環境條件納入考慮。當在卡車中運輸時,或者存儲于倉庫中時,這類產品經常可能暴露在從零下到高達50oC的溫度范圍內。在這些條件下,產品可能變質,產生外觀上的改變,或者失效。

為了測定這類產品的溫度穩定性,需要在一系列的溫度循環下監控產品的流變行為。通過監控復數模量(G*)對溫度的函數關系,可以對此進行很好的評估。對于熱穩定的材料,應該顯示相似的循環行為,因為微觀結構不會改變。對于熱不穩定的樣品,溫度循環將導致在每一循環下,材料的復數模量隨溫度的函數關系發生變化。

本應用實例顯示了對于兩種護膚霜產品配方,測定熱穩定性的方法與得到的數據。

 

測試條件

- 在10...50oC的溫度范圍內測定了兩種護膚霜產品的熱穩定性。

- 使用Kinexus旋轉流變儀進行流變測量,使用Peltier板盒+錐板測量系統,并使用在rSpace軟件中的標準預配置的測量程序。

- 使用標準的裝樣程序,以確保樣品遵循一致且可控的裝樣方法。

- 執行了應變控制的振幅掃描,以測量線性粘彈性區域(LVER)的寬度,并確定合適的將在后續溫度掃描測試中使用的應力值(LVER測定由rSpace軟件自動進行,測得的應變數值將應用到測量程序的下一階段中)。

- 執行了單頻應變控制的溫度掃描,溫度范圍設置為產品在運輸與儲存過程中可能遇到的極限溫度范圍 -- 本例中為10oC到50oC。

- 在設置的溫度上下限之間進行掃描,并定義了循環數。

- 產品熱穩定性通過比較G*對溫度的圖譜得到量化,并應用曲線統計分析不同曲線的數據差異,評價曲線對設定限值的偏離程度。如,取決于產品的需求,在整個數據系列中,若所有數據點的數值偏差<5%,可視為熱穩定;而>5%的偏差可視為熱不穩定。

 

測試結果

以下顯示了兩個重復熱循環下復數模量對溫度的圖譜。圖1為樣品A,圖2為樣品B。

對于樣品A,兩個溫度循環的曲線顯示出良好的重疊性,這由rSpace軟件的統計分析輸出中可以得到確認,其中第二循環的重復數據均在±5%公差范圍內。按照該設定的閾值,樣品A是一種熱穩定的材料。

但對于樣品B,很明顯地存在循環數據上的差異。對于兩個溫度循環,特別是第二循環的下行部分,復數模量有一個明顯的上升。應用相同的曲線統計方法,樣品B的重復的數據超出±5%的閾值限值。這表明樣品B是一種熱不穩定的材料。


樣品A的復數模量G*對溫度的函數關系,針對兩個重復的熱循環,溫度范圍10...50oC(紅線為循環1,藍線為循環2)

 


樣品B的復數模量G*對溫度的函數關系,針對兩個重復的熱循環,溫度范圍10...50oC(紅線為循環1,藍線為循環2)

 

測試結論

對兩個護膚霜樣品的測試結果表明,可以通過在單一頻率下進行溫度循環測試,確定產品的熱穩定性。在兩個測試樣品中,樣品A呈現熱穩定,不會在運輸與儲存過程中降解。而樣品B熱不穩定,更傾向于在運輸與儲存過程中,在的溫度條件下發生降解。

注:rSpace軟件在實時測試過程中同樣顯示了相角 - 這一參數未包含在分析圖譜中,但對于評估樣品彈性隨溫度的改變很有用。

 

 

參考文獻

[1] An Introduction to Rheology – Barnes

[2] Viscoelastic Properties of Polymers – Ferry

 

注:本測試也可使用平行板夾具或同軸圓筒夾具 - 這些夾具更適合于含有較大顆粒的懸浮液與乳液。這類測試可能還需要使用表面粗糙的夾具,如果樣品表現出壁滑傾向的話。



 

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